Festphasenextraktion (SPE)

Die Festphasenextraktion (SPE) ist ein Verfahren zur schnellen, selektiven Probenvorbereitung und -reinigung vor der chromatographischen Analyse (z. B. HPLC, GC, TLC). Bei der SPE werden ein oder mehrere Analyten aus einer flüssigen Probe durch Extraktion, Verteilung und/oder Adsorption an eine feste stationäre Phase isoliert.  

Die Probenvorbereitung mittels SPE wandelt die ursprüngliche Matrix einer Probe in eine einfachere Matrixumgebung um. Dadurch wird die Probe für die anschließende analytische Chromatographie besser geeignet, was häufig die abschließende qualitative und quantitative Analyse vereinfacht und verbessert. Die einfachere Probenmatrix verringert zudem die Anforderungen an ein Analysesystem und kann so dessen Lebensdauer verlängern.

Ein optimales SPE-Verfahren ermöglicht es Ihnen:

• Probenmatrizen so anzupassen, dass sie besser mit der angestrebten chromatographischen Methode kompatibel sind.
• Analytkonzentration (Spurenanreicherung) zur Erhöhung der Empfindlichkeit.
• Störungen zu beseitigen, die während der chromatographischen Analyse einen hohen Hintergrund, irreführende Peaks und/oder eine schlechte Empfindlichkeit verursachen.
• die analytische Säule vor Verunreinigungen zu schützen
• den Extraktionsprozess zu automatisieren.

Wie funktioniert SPE?

Bei der SPE bindet die stationäre Phase (ein Sorptionsmittel oder Harz) entweder den Analyten oder die Verunreinigung durch starke, aber reversible Wechselwirkungen, um den gewünschten Analyten zuverlässig und schnell aus einer komplexen Probe zu extrahieren.

SPE ist selektiv und vielseitig, da für verschiedene Analyten und Matrices zahlreiche unterschiedliche Sorptionsmittel und Elutionsbedingungen zur Verfügung stehen. Zu den gängigen SPE-Sorptionsmitteln gehören:

• auf Siliziumdioxid-Basis
  • Umkehrphase (C18, C8, Cyano, Phenyl)
  • Normalphase (Silica, Diol, NH₂)
  • Ionenaustausch (SAX, WCX, SCX)
• Auf Kohlenstoffbasis
• Auf Polymerbasis (verschiedene Zusammensetzungen, unterschiedliche Funktionalitäten)
• Sonstige, zum Beispiel Florisil^® (Magnesiumsilikat) oder Aluminiumoxid
• Mischbett: Kombinationen aus nahezu allen oben genannten Materialien in aufeinanderfolgenden Schichten

Strategien für die SPE

Bei der „Bind‒Elute-SPE“ wird der gesuchte Analyt vom Sorptionsmittel gebunden, während die Matrixstörsubstanzen die Säule passieren. Bei der „Interference Removal-SPE“ werden die Matrixstörsubstanzen am Sorptionsmittel gebunden, während die gesuchten Analyten die Säule passieren. Sowohl die HybridSPE- als auch die QuEChERS-SPE-Methoden basieren auf dem Prinzip der Interference Removal.

Die optimale SPE-Methode hängt von der Struktur, der Löslichkeit, der Polarität und den lipophilen Eigenschaften (Verteilungskoeffizienten) des Analyten ab. Es stehen Auswahlleitfäden zur Verfügung, die bei der Wahl der für die jeweilige Anwendung am besten geeigneten stationären Phase und des geeigneten Lösungsmittels helfen.

Häufige Anwendungsbereiche von SPE

SPE wird häufig in der pharmazeutischen Industrie, in der klinischen und hochdurchsatzfähigen Diagnostik, in der Forensik, in der Umwelttechnik sowie in der Lebensmittel- und Agrochemie für Analysen in folgenden Bereichen eingesetzt:

• Pharmazeutische Verbindungen und Metaboliten in biologischen Flüssigkeiten
• Drogen in biologischen Flüssigkeiten
• Umweltschadstoffe in Trink- und Abwasser
• Pestizide, Antibiotika oder Mykotoxine in Lebensmitteln und landwirtschaftlichen Matrizen
• Entsalzung von Proteinen und Peptiden
• Fraktionierung von Lipiden
• Wasser- und fettlösliche Vitamine