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Festkörpersynthese

Anorganische Perowskite mit der abgebildeten ABX₃-Kristallstruktur werden aufgrund ihrer attraktiven Eigenschaften mittels Festkörperverfahren hergestellt.

Die Festkörpersynthese, auch als keramisches Verfahren bekannt, wird häufig eingesetzt, um aus festen Ausgangsmaterialien eine chemische Reaktion auszulösen, bei der ein neuer Feststoff mit einer genau definierten Struktur entsteht. Zu den Endprodukten zählen polykristalline Materialien, Einkristalle, Gläser und Dünnschichtmaterialien, die in großem Umfang für Anwendungen in den Bereichen Energie und Elektronik genutzt werden.   

Feinkörnige Metallverbindungen werden gemischt, pelletiert und für einen bestimmten Zeitraum bei einer kontrollierten Temperatur erhitzt. Einige Metallverbindungen, wie beispielsweise Metalloxide oder -salze, erfordern extreme Bedingungen wie hohe Temperaturen und hohen Druck, um Reaktionen in einem geschmolzenen Flussmittel oder einer schnell kondensierenden Dampfphase auszulösen. Dieser Prozess wird oft als „Shake-and-Bake“- oder „Heat-and-Beat“-Chemie bezeichnet. 



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Die Charakterisierung der Reaktionsgeschwindigkeit bei der Festphasensynthese ist von besonderer Bedeutung. Festphasenreaktionen müssen vollständig ablaufen, da die Möglichkeiten zur Reinigung der gebildeten Feststoffe stark eingeschränkt sind. Die Geschwindigkeit der Festphasenreaktion hängt von den Reaktionsbedingungen ab, darunter die strukturellen Eigenschaften, die Form und die Oberfläche der Reaktanten, die Diffusionsgeschwindigkeit sowie die thermodynamischen Eigenschaften im Zusammenhang mit der Keimbildung und der Reaktion. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften der Endprodukte werden durch die chemischen Ausgangsstoffe und die Herstellungsverfahren bestimmt.

Moderne Herstellungsverfahren für Festkörper beschränken sich nicht auf Varianten der Keramikmethode. Bei der Festkörpermetathese werden Reaktionen von Metallverbindungen durch eine Energiequelle (z. B. Flamme, Kugelmühle) initiiert und durch die bei der Bildung von Produkten und Nebenprodukten freigesetzte Wärme fortgesetzt. Sol-Gel-Verfahren nutzen eine konzentrierte oder kolloidale Lösung (das „Sol“), die nacheinander erhitzt, getrocknet und gealtert wird, um Gele, Beschichtungen und Nanomaterialien zu bilden. Solvothermische Verfahren beinhalten das Erhitzen von Lösungen in einem unter Druck stehenden, geschlossenen Gefäß auf Temperaturen oberhalb des Normalsiedepunkts des gewählten organischen Lösungsmittels; ist das Lösungsmittel Wasser, wird dies als hydrothermisches Verfahren bezeichnet. Viele Synthesemethoden, bei denen ein festes Material entsteht, wie beispielsweise Gasphasenabscheidungen, Interkalation, Einkristallzüchtung und die Synthese von Nanomaterialien, lassen sich der Festkörpersynthese zuordnen.

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