Ultr čistá voda pro stanovení toxických prvků při testování životního prostředí
Voda a půda jsou základními zdroji života, jsou však stále více ohrožovány toxickými prvky, které mohou narušit zdraví životního prostředí. Vzhledem k rostoucím obavám z kontaminace těžkými kovy, jako jsou olovo, rtuť a arsen, je spolehlivé monitorování znečištění prostřednictvím environmentálních testů zásadní pro veřejné zdraví a bezpečnost.
Kvalita reagenční vody používané k měření přítomnosti toxických prvků při environmentálních analýzách má zásadní význam pro spolehlivost a přesnost výsledků. Tato studie prokazuje vhodnost čerstvě připravené ultračisté vody, vyráběné systémy na čištění vody Mill-Q®, pro analýzy stopových prvků metodami ICP-OES a ICP-MS v environmentálních laboratořích.
Přehled sekce
- Úloha ultr čisté vody při analýze toxických kovů metodami ICP-OES a ICP-MS
- Optimální kvalita vody pro environmentální analýzy metodami ICP-OES a ICP-MS
- Vhodnost ultr čisté vody Milli-Q® pro elementární analýzu
- Experimentální podmínky pro ICP-MS
- Výhody ultr čisté vody Milli-Q® pro analýzu stopových prvků
- Související produkty
Úloha ultračisté vody při analýze toxických kovů metodami ICP-OES a ICP-MS
Díky dramatickému zlepšení citlivosti analytických přístrojů v posledních desetiletích se změnilo naše chápání znečištění životního prostředí a nebezpečných účinků kovů, jako jsou berylium (Be), chrom (Cr), manganu (Mn), železa (Fe), niklu (Ni), mědi (Cu), zinku (Zn), arsenu (As), kadmia (Cd), antimonu (Sb), barya (Ba), rtuti (Hg), thalia (Tl) a olova (Pb). To vedlo k přijetí řady environmentálních předpisů a směrnic, které stanovují maximální přípustné nebo doporučené koncentrace toxických kovů v pitné vodě,¹ mořské vodě² a odpadních vodách.³ Požadavky stanovené příslušnými orgány v důsledku toho vyvolaly rostoucí potřebu monitorování toxických kovů v environmentálních laboratořích, kde jsou spektrometrické techniky standardními přístroji doporučovanými pro stanovení stopových prvků.⁴,⁵
Dominantní role metod ICP-MS a ICP-OES při detekci stop toxických kovových prvků v environmentálních analýzách vody a půdy vedla k vyšším požadavkům na kvalitu ultr čisté vody, která je nejčastěji používaným činidlem v analýzách ICP-MS a ICP-OES. Ultr čistá voda se zejména používá jako slepá zkušební vzorek, k přípravě vzorků a standardů a k čištění přístrojů a nádob na vzorky (obrázek 1). Ultr čistá voda proto musí být bez obsahu kovů, aby se zabránilo kontaminaci analytických přístrojů a interferencím s analyzovanými prvky, a tím byla zajištěna přesnost a správnost měření.
Obrázek 1.Různé způsoby využití ultračisté vody při analýzách metodami ICP-MS a ICP-OES
Optimální kvalita vody pro environmentální analýzy metodami ICP-OES a ICP-MS
Aby bylo možné plně využít moderní přístroje ICP-OES a ICP-MS, je zapotřebí vysoce kvalitní ultračistá voda. Jakákoli kontaminace pocházející z laboratorních činidel zvýší ekvivalentní koncentraci pozadí (BEC) a mez detekce (LOD), což povede ke zhoršení výkonu dané techniky. Vhodnost vody pro činidla používaná ve všech krocích analýz ICP-MS nebo ICP-OES je proto definována obecným pravidlem, že měřený prvek by neměl být detekovatelný v slepém vzorku. Pokud je detekován, jeho BEC by měla být zanedbatelná ve srovnání s požadovaným analytickým rozsahem. V environmentálních analýzách se prvky ve vzorcích vody obvykle analyzují v analytickém rozsahu μg/L (ppb)⁶ a ve vzorcích půdy v rozsahu mg/L (ppm).⁷ Pro zajištění úspěšnosti experimentů v rozsahu ppb–ppm je žádoucí, aby hodnoty BEC cílových prvků nepřekračovaly rozsah ppt nebo sub-ppt. Navíc, jelikož je v určitých analýzách samostatně specifikována mez detekce (LOD)¹, je kromě zanedbatelné úrovně kontaminace zásadní použití ultr čisté vody konzistentní kvality.
Vhodnost ultr čisté vody Milli-Q® pro elementární analýzu
Abychom vyhodnotili vhodnost reagenční vody potřebné pro environmentální analýzy metodami ICP-MS a ICP-OES, změřili jsme přítomnost toxických prvků v čerstvě vyrobené ultr čisté vodě z systému na čištění vody Milli-Q®. Tabulka 1 uvádí výsledné hodnoty BEC reagenční vody, stejně jako detekční limity na úrovni ng/L (ppt). Výsledky ukazují, že při použití ultr čisté vody Milli-Q® se hodnoty BEC u většiny analyzovaných prvků pohybují v rozsahu pod ppt nebo v nízkém ppt (experimenty jsou prováděny za běžných laboratorních podmínek, nikoli v čisté místnosti). V případě, že je třeba dosáhnout výrazně nižších hladin prvků, je vhodné provádět analýzy v čisté místnosti nebo v laboratorním prostředí bez kovů⁸ a použít dodatečný krok čištění, jako je například čisticí jednotka Milli-Q® IQ Element, která umožňuje dosáhnout hodnot BEC na úrovni pod ppt a ppq.⁹
Experimentální podmínky pro ICP-MS
Voda z vodovodu byla čištěna ve dvou krocích za účelem získání ultračisté vody:
- Čistá voda byla získána z vody z vodovodu díky kombinaci inteligentní reverzní osmózy, elektrodeionizace (EDI) Elix® a baktericidní UV lampy, a to pomocí systému Milli-Q® podobného systému na výrobu čisté vody Milli-Q® IX.
- Ultr čistá voda byla získána dalším čištěním výše uvedené čisté vody pomocí lešticího systému Milli-Q®, podobného systému pro ultr čistou vodu Milli-Q® IQ 7000, vybaveného finálním filtrem Millipak®. Poznámka: pro analýzu Hg byla ultr čistá voda získána ze systému Milli-Q® Direct, který neobsahuje modul Elix® EDI.
Vzorky ultračisté vody byly analyzovány na přítomnost prvků Be, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Sb, Ba, Tl a Pb pomocí přístroje Agilent® 7700s ICP-MS a na přítomnost prvků Zn a Hg pomocí přístroje Agilent® 7500s ICP-MS. Všechny experimenty byly provedeny za běžných laboratorních podmínek (nikoli v čisté místnosti).
Podrobnosti o přístroji a parametry pro Agilent® 7700s: rozprašovač PFA (perfluoroalkoxy)-50, rozprašovací komora PFA, inertní safírový hořák, křemenný injektor hořáku o vnitřním průměru 2,5 mm, platinový vzorkovací a odskokový kužel, výkon RF 600 / 1600 W, poloha odběru vzorku 12 / 8 mm, průtok nosného plynu 0,90 l/min, průtok doplňovacího plynu 0,32 / 0,51 l/min, režim automatického detektoru, kalibrace na 1, 5, 10, 50 ng/l.
Podrobnosti a parametry přístroje Agilent® 7500s: křemenný rozprašovač, křemenná rozprašovací komora, křemenný hořákový injektor s vnitřním průměrem 2,5 mm, niklový vzorkovací a odběrový kužel, výkon RF 1300 / 1550 W, poloha odběru vzorku 8 mm, průtok nosného plynu 0,96 l/min, průtok doplňovacího plynu 0,23 l/min, režim automatického detektoru, kalibrace v rozmezí 1, 20, 50, 100 ng/l.
Všechny nádoby byly z PFA a předem očištěny ultr čistou vodou. Všechny vzorky ultr čisté vody (měrný odpor 18,2 MΩ·cm a TOC pod 5 ppb) z vodních čistících systémů Milli-Q® byly analyzovány ihned po odběru vody.
Výhody ultr čisté vody Milli-Q® pro analýzu stopových prvků
Byla diskutována důležitost kvality vody pro analýzy toxických prvků v environmentálních vzorcích a byly prokázány nízké hladiny prvků v ultrapure vodě vyrobené systémem čištění vody Milli-Q®. Laboratoře provádějící analýzu stopových prvků se mohou spolehnout na systémy pro čištění ultr čisté vody Milli-Q®, které splňují jejich přísné požadavky na vodu nejvyšší čistoty pro jejich citlivé aplikace. Volba vody ze systémů pro čištění ultr čisté vody Milli-Q® pro analýzy stopových prvků pomůže zajistit získání přesných a vysoce kvalitních dat.
K dispozici je řada řešení pro čištění vody přizpůsobených potřebám vědců provádějících analýzy prvků.