Szilárd fázisú extrakció (SPE)

A szilárd fázisú extrakció (SPE) egy olyan technika, amelyet a kromatográfiás elemzés (pl. HPLC, GC, TLC) előtti gyors és szelektív mintakészítésre és tisztításra fejlesztettek ki. Az SPE során a folyékony mintából egy vagy több analitot izolálnak szilárd állófázisra történő extrakcióval, elválasztással és/vagy adszorpcióval.

Az SPE-vel történő mintakészítés a minta eredeti mátrixát egyszerűbb mátrixkörnyezetté alakítja át. Ezáltal a minta alkalmasabbá válik a későbbi analitikai kromatográfiára, ami gyakran egyszerűsíti és javítja a végső kvalitatív és kvantitatív elemzést. Az egyszerűbb mintamátrix emellett csökkenti az analitikai rendszerre nehezedő terhelést, ami potenciálisan meghosszabbíthatja a rendszer élettartamát.

Az optimális SPE-eljárás lehetővé teszi a következőket:

• A mintamátrixok cseréje a célként kijelölt kromatográfiás módszerrel való jobb kompatibilitás érdekében.
• Az analitok koncentrálása (nyomelem-dúsítás) a nagyobb érzékenység érdekében.
• A kromatográfiás elemzés során a magas háttérszintet, félrevezető csúcsokat és/vagy gyenge érzékenységet okozó zavaró tényezők eltávolítása.
• Megvédheti az analitikai oszlopot a szennyeződésektől.
• Az extrakciós folyamat automatizálása.

Hogyan működik az SPE?

Az SPE során a stacionárius fázis (szorbens vagy gyanta) erős, de reverzibilis kölcsönhatások révén kötődik az analithoz vagy a szennyező anyaghoz, így megbízhatóan és gyorsan kivonja a vizsgált analitot egy komplex mintából.

Az SPE szelektív és sokoldalú, mivel a különböző analitokhoz és mátrixokhoz számos különböző szorbens és elúciós feltétel áll rendelkezésre. A gyakori SPE-szorbensek közé tartoznak:

• Szilícium-dioxid-alapú
  • Fordított fázisú (C18, C8, ciano, fenil)
  • Normál fázisú (szilícium-dioxid, diol, NH2)
  • Ioncsere (SAX, WCX, SCX)
• Szénalapú
• Polimer alapú (különböző összetételek, különböző funkcionalitások)
• Egyéb, például Florisil® (magnézium-szilikát) vagy alumínium-oxid
• Vegyes ágy: a fenti anyagok szinte bármelyikének kombinációja egymást követő rétegekben

SPE-stratégiák

A „Bind‒Elute SPE” módszerben a vizsgált analitot a szorbens megköti, míg a mátrix-interferenciák áthaladnak a patronon. Az „Interference Removal SPE” módszerben a mátrix-interferenciákat a szorbens megköti, a vizsgált analitok pedig áthaladnak rajta. Mind a HybridSPE, mind a QuEChERS SPE módszer az Interference Removal elvén működik.

Az optimális SPE-módszer az analit szerkezetétől, oldhatóságától, polaritásától és lipofil tulajdonságaitól (eloszlási együtthatók) függ. Kiválasztási útmutatók állnak rendelkezésre, amelyek segítenek a legkedvezőbb állófázis és oldószer kiválasztásában a kívánt alkalmazáshoz.

Az SPE gyakori alkalmazásai

Az SPE-t gyakran alkalmazzák a gyógyszeriparban, a klinikai és nagy áteresztőképességű diagnosztikai vizsgálatokban, a kriminalisztikában, a környezetvédelemben, valamint az élelmiszer- és agrárkémiai iparban a következőkre vonatkozó elemzésekhez:

• Gyógyszerészeti vegyületek és metabolitok biológiai folyadékokban
• Biológiai folyadékokban található kábítószerek
• Környezetszennyező anyagok az ivóvízben és a szennyvízben
• Peszticidek, antibiotikumok vagy mikotoxinok az élelmiszeripari/mezőgazdasági mátrixokban
• Fehérjék és peptidek sótalanítása
• Lipidek frakcionálása
• Vízben és zsírban oldódó vitaminok