G004220

GCによる変圧器油中のPVBの分析、5% Phenyl Column、SPE処理、Supelclean^™ Sulfoxide使用

suitable for GC, application for SPE

特性

• テクニック: gas chromatography (GC): suitable; solid phase extraction (SPE): suitable
• 試験パラメータ: SPE tube/cartridge: Supelclean Sulfoxide SPE Tube, Glass 6 g/20 mL (55252-U); sample preparation: SPE (Solid Phase Extraction); column: 5% phenyl polysiloxane (Supelco equivalent, SLB-5ms, 28471-U); sample addition: transformer oil spiked with PCBs; detector: QMS (For full method details, please see reference (1)); extraction process: Sample Pre-treatment: paraffin oil was spiked with a Kanechlor PCB mix at the total levels of 3.7 ppm (mg/kg) and diluted with hexane (1:1 v/v). (Commercial insulation oil (Japan Industrial Standard JIS C2320-1999, insulating oil, Class 1-2/4).); condition: 20 mL acetone; 40 mL of hexane; sample addition: 0.4 mL diluted oil sample; elution: 12 mL hexane (elutes oil interferences); 25 mL hexane (elutes PCBs); eluate post-treatment: concentrate under nitrogen
• 適合性: application for SPE
• アプリケーション: environmental

詳細

アプリケーション

サンプルの前処理:
市販の絶縁油(日本工業規格JIS C2320:1999「電気絶縁油」、クラス1-2/4、パラフィン油)にPCB混合物であるカネクロールを総濃度3.7 ppm(mg/kg)で添加し、ヘキサンで希釈(1:1 (v/v))しました。

アセトン20 mLでSPE相をコンディショニングします(残留水分を取り除きます)。
ヘキサン40 mLでSPE相を平衡化します。
希釈した油のうちサンプルとして0.4 mLをロードします。
脂肪族炭化水素(油性干渉物質)をヘキサン12 mLで溶出させます。
PCB類をヘキサン25 mLで溶出させます。
PCB画分を回収し、窒素雰囲気下で濃縮した後、GC-QMS(1)を行います。

(1) Numata et al. Anal. Chem. 2003, 75, 1450-1457

法的情報

Supelclean is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC