GC Analysis of Pesticides in Fruits and Vegetables on a 14% Cyanopropylphenyl Column after SPE using Supelclean ENVI-Carb™
CONDITIONS
sample preparation
SPE (Solid Phase Extraction)
sample/matrix
extract from 50 g homogenized fruit or vegetable sample
SPE tube/cartridge
ENVI-Carb, 500 mg/6 mL (57094)
sample addition
0.5 mL concentrated sample extract
elution
20 mL acetonitrile:toluene (3:1)
eluate post-treatment
Concentrate to 2 mL by rotary evaporation. Add 2 x 10 mL acetone concentrating to 2 mL after each acetone addition. (Add 50 μL I.S. (500 ng/μL cis-chlordane in acetone) then dilute to 2.5 mL with acetone.)
column
14% cyanopropylphenyl polysiloxane, 30m × 0.25 mm I.D., 0.15 μm (Supelco equivalent, Equity-1701, 28372-U)
oven
70 °C (hold 2 min) to 130 °C at 25 °C; 130 °C to 220 °C at 2 °C/min; 220 °C to 280 °C at 10 °C/min and hold 4.6 min
detector
MSD, 285 °C
carrier gas
helium
injection
2 μL, splitless
詳細
アプリケーション
サンプルの前処理:
果物または野菜を切ったものをサンプルとし、その50 gをMeCN 100 mLと合わせてホモジナイズします。NaCl 10 gを加えてさらに5分間のホモジナイズを行います。MeCN層13 mLを清浄な遠心チューブに移します。高速での遠心分離を5分間行ないます。上清から10 mLのアリコートを採り、窒素雰囲気下35°Cで蒸発させて0.5 mLとします。
得られた0.5 mLのサンプルをSPEチューブにロードします。
MeCN:トルエン(3:1)20 mLで農薬を溶出させます。
ロータリーエバポレーターで濃縮して体積を2 mLとします。
アセトン10 mLを添加した後、再び濃縮して2 mLとします。このアセトン工程をもう一度繰り返してください。
内部標準(cis-クロルダンのアセトン溶液、500 ng/μL)50 μLを添加し、アセトンで希釈して体積を2.5 mLとします。
法的情報
ENVI-Carb is a trademark of Sigma-Aldrich Co. LLC